Фильтрование с отсасыванием. Фильтрование под вакуумом () Колба бунзена с воронкой бюхнера назначение

Приготовление самогона и спирта для личного использования
абсолютно легально!

После прекращения существования СССР новое правительство остановило борьбу с самогоноварением. Уголовная ответственность и штрафы были отменены, а из УК РФ изъята статья о запрете производства спиртосодержащей продукции в домашних условиях. По сей день не существует ни одного закона, запрещающего нам с Вами заниматься любимым хобби – приготовлением алкоголя в домашних условиях. Об этом свидетельствует Федеральный закон от 8.07.1999 № 143-ФЗ «Об административной ответственности юридических лиц (организаций) и индивидуальных предпринимателей за правонарушения в области производства и оборота этилового спирта, алкогольной и спиртосодержащей продукции» (Собрание законодательства Российской Федерации, 1999, N 28, ст. 3476).

Выдержка из Федерального закона РФ:

«Действие настоящего Федерального закона не распространяется на деятельность граждан (физических лиц), производящих не в целях сбыта продукцию, содержащую этиловый спирт».

Самогоноварение в других странах:

В Казахстане в соответствии с Кодексом РК Об административных правонарушениях от 30 января 2001 года N 155 предусмотрена следующая ответственность. Так, согласно статье 335 «Изготовление и сбыт алкогольных напитков домашней выработки» незаконное изготовление в целях сбыта самогона, чачи, тутовой водки, браги и других алкогольных напитков, а равно сбыт указанных алкогольных напитков влечет штраф в размере тридцати месячных расчетных показателей с конфискацией алкогольных напитков, аппаратов, сырья и оборудования для их изготовления, а также полученных от их реализации денег и иных ценностей. Однако законом не запрещается приготовление алкоголя в личных целях.

В Украине и Белоруссии дела обстоят иначе. Статьями №176 и №177 Кодекса Украины об административных правонарушениях предусмотрены наложения штрафов в размере от трех до десяти не облагаемых налогом МРОТ за изготовление и хранение самогона без цели сбыта, за хранение без цели сбыта аппаратов* для его выработки.

Практически слово в слово повторяет эту информацию статья 12.43. «Изготовление или приобретение крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), хранение аппаратов для их изготовления» в Кодексе Республики Беларусь об административных правонарушениях. Пункт №1 сообщает: «Изготовление физическими лицами крепких алкогольных напитков (самогона), полуфабрикатов для их изготовления (браги), а равно хранение аппаратов*, используемых для их изготовления, – влекут предупреждение или наложение штрафа в размере до пяти базовых величин с конфискацией указанных напитков, полуфабрикатов и аппаратов».

*Приобретать самогонные аппараты для домашнего использования все же можно, так как второе их назначение – дистилляция воды и получение компонентов для натуральных косметических средств и парфюмерии.

В тех случаях, когда фильтрование нужно провести быстро и если в обычных условиях оно вызывает затруднения, пользуются фильтрованием под вакуумом. Сущность его заключается в том, что в приемнике создают уменьшенное давление, вследствие чего жидкость фильтруется под давлением атмосферного воздуха. Чем больше разность между атмосферным давлением и давлением в приемнике, тем быстрее идет фильтрование истинных растворов кристаллических веществ. Коллоиды фильтруют под вакуумом при соблюдении особых условий.

Для фильтрования под вакуумом собирают установку, состоящую из фарфоровой воронки Бюхнера, колбы Бунзена, предохранительной склянки или предохранительного приспособления, помещаемых между колбой Бунзена и вакуум-насосом.

Смочив фильтровальную бумагу на воронке водой, открывают водоструйный насос и проверяют, хо* рошо ли прилажен фильтр. В случае хорошо положенных фильтров слышится спокойный шумящий звук; если же фильтры положены неплотно и происходит подсос воздуха, слышится свистящий звук. Различить эти-два звука даже при небольшом навыке очень легко. Края неплотно положенного фильтра прижимают пальцем к сетчатой перегородке до тех пор, пока свистящий звук не сменится спокойным шумом.

После этого, не выключая насоса, в воронку {до половины ее высоты) наливают жидкость, подлежащую фильтрованию. В колбе Бунзена создается разрежение, и жидкость из воронки (под влиянием атмосферного давления) протекает в колбу. Новые порции жидкости добавляют в воронку периодически. Если.осадок рыхлый, его уплотняют какой-либо плоской стеклянной пробкой. Отсасывание продолжают до тех пор, пока с конца воронки не перестанет капать жидкость; тогда выключают насос, воронку вынимают, а находящееся в ней вещество вытряхивают на лист фильтровальной бумаги вместе с фильтром и подсушивают. Фильтр отделяют от еще влаж* ного осадка.

При работе с колбой Бунзена водоструйный или масляный насос можно периодически выключать, не нарушая скорости фильтрованик. Для этого между колбой Бунзена и предохранительной склянкой Вульфа включают тройник, на боковой отросток которого надевают резиновую трубку с винтовым зажимом; такой же зажим находится на резиновой трубке, соединяющей тройник с колбой Бунзена. В начале работы зажим на боковой трубке тройника полностью закрывают. Когда в колбе будет достигнуто нужное разрежение, закрывают полностью зажим между колбой и тройником; после открывают зажим на боковой трубке тройника и выклн> чают насос.

Если пробка к колбе Бунзена хорошо подобрана, то вакуум может сохраняться достаточно долго. Время от времени, в зависимости от скорости фильтрования, колбу нужно снова соединять с насосом.

Вместо тройника можно-применить трехходовой кран или колбу Бунзена соединить с насосом резиновой трубкой длиной не менее 15-20 см. Когда нужное разрежение будет достигнуто, резиновую трубку плотно зажимают пальцами, снимают с насоса и закрывают отверстие ее стеклянной палочкой. Периодически колбу соединяют с насосом для создания в ней вакуума.

Указанный прием особенно рекомендуется при работе с медленно фильтрующимися жидкостями, так как при этом не нужно наблюдать за насосами, в лаборатории меньше шума от их работы и, кроме того, достигается экономия воды или электроэнергии.

Для защиты осадка от загрязнений и влияния воздуха бюхнеровскую воронку закрывают куском резиновой пластины (например, от медицинских перчаток) или полиэтиленовой пленки (или другой подобной по эластичности). Края пластины прикрепляют к воронке при помощи резиновой или изоляционной ленты (рис. 366).

При фильтровании очень удобно пользоваться вакуум-насосом системы Комовского. Это небольшой прибор, имеющий ручной привод и дающий очень хорошее разрежение; его присоединяют к колбе Бунзена и делают несколько поворотов маховичка. Во время фильтрования маховичок периодически вращают.

Насос Комовского относится к масляным вакуум-насосам; обращение с.ним такое же, какие другими масляными вакуум-насосами (см. гл. 12 «Дистилляция»).

При фильтровании под вакуумом нужно следить, чтобы фильтрат не слишком заполнял колбу и не поднимался до уровня отростка, соединенного с насосом. Иначе фильтрат будет втягиваться в насос и нарушится правильный ход работы. Поэтому, по мере накопления фильтрата, колбу отъединяют от насоса *, удаляют из нее фильтрат и снова присоединяют.

* Прежде, чем остановить водоструйный насос, его следует осторожно отъединить от колбы, иначе из иасоса затянется вода. Очень удобно в работе приспособление для фильтрования под вакуумом (рис. 367). Фильтром в нем является трубка / или пробирка из обожженной белой глины (шамотной, но не глазурованной) или же трубка, свернутая из металлической сетки и обвернутая сверху фильтрующим материалом. Нижний конец как шамотной, так и сетчатой трубки может быть закрыт пробкой. Трубка 2, соединяющая колбу Бунзена с фильтром /, одним своим концом должна доходить почти до дна его.

Рис. 366. Резиновый предохранитель для фильтрования с отсасыванием: 1 - резиновая пластинка; 2 - резиновая лента (или изоляционная); 3 - воронка; 4 - колба.

Рис. 367. Приспособление для фильтрования под вакуумом: 1- фильтр; 2 - трубка; 3 -пробирка.

Рис. 358. Фарфоровый конус для фильтрования.

С этим прибором работают, когда нужен один филь"-трат и. не заботятся об осадке. Особенно хорошо его применять для фильтрования небольших количеств жидкости. В этом случае фильтрат можно собирать в пробирку 3, помещенную в колбу Бунзена.

Когда приходится фильтровать много жидкости, трубка 2 должна быть опущена в колбу ниже уровня отростка, соединенного с вакуум-насосом.

Осадок с фильтра можно или счищать лопаточкой или же, соединив колбу с водоструйным нагнетательным насосом, отделять осадок от фильтра воздухом.

В тех случаях, когда фильтрование через обычную фильтровальную бумагу идет медленно (например, фильтрование белковых растворов), рекомендуется применять целлюлозную массу (бумажную массу). Для приготовления целлюлозной массы белую фильтровальную бумагу нарезают или разрывают на небольшие кусочки; кладут их в стеклянный или фарфоровый стакан, куда наливают такое количество воды, чтобь? набухшую бумагу можно было без особого труда перемешивать стеклянной палочкой. Стакан с размокшей бумагой нагревают до кипения при постоянном перемешивании, пока вся фильтровальная бумага не разварится в однородную массу. Цосле этого целлюлозную массу вливают в бюхнеровскую воронку, причем вначале вакуум не создают и целлюлозную массу распределяют равномерно по всей воронке. Затем возможно полно отсасывают воду из массы.

Если на дно бюхнеровской воронки не положить кусочек марли или другой редкой ткани, часть целлюлозных волокон может пройти в первую порцию фильтрата. Этот фильтрат снова выливают в воронку и добиваются того, чтобы в колбу начал поступать чистый фильтрат. Полученный таким образом слой из целлюлозной массы толщиной до 10 мм может долгое время служить для фильтрования.

Когда скорость фильтрования через целлюлозную массу замедлится вследствие забивания отфильтрованными осадками, массу можно регенерировать путем повторного кипячения с большим количеством воды, сменяемой три-четыре раза. Промытую целлюлозную массу снова откидывают на бюхнеровскую воронку и готовят фильтрующий слой.

При фильтровании. тяжелых осадков бумажный фильтр может прорваться; для предотвращения, этого применяют так называемые конусы для фильтрования. Они бывают фарфоровые (рис. 368) и платиновые. Конус вставляют в воронку и уже в него кладут фильтр. Фильтрование ведут, как обычно.

Но если в лаборатории этих приспособлений нет, укрепить основание фильтра можно при помощи тонкой ткани, например муслина. Для этого из взятой ткани вырезают круг, делают из него конус, в который вставляют бумажный фильтр. Или же кладут концентрически на круг из материала бумажный фильтр и складывают их вместе.

В некоторых случаях осадок после фильтрования высушивают. Для этого помещают его на фильтре вместе с воронкой в сушильный шкаф, рядом же ставят открытый б»кс. После того как осадок высохнет, фильтр берут пинцетом или щипцами и быстро перекладывают в бюкс. Последний для охлаждения ставят открытым в эксикатор с хлористым кальцием. Приблизительно через час бюкс закрывают и оставляют его около весов минут на 30, после чего взвешивают.

Значительно удобнее применять так называемый тигель Гуча (рис. 369), имеющий сетчатое дно. Тигель Гуча втавляют при помощи пробки в колбу Бунзена. В тигель помещают; асбестовый фильтр, взвешивают его ввсместе с последним после высушивания, отфильтровывают через него осадок, промывают, сушат и снова взвешивают.

Для приготовления такого асбестового фильтра длинные и короткие волокна асбеста отдельно прокаливают в фарфоровом тигле и по охлаждении нагревают с концентрированной соляной кислотой в закрытой фарфоровой чашке на водяной бане в течение 1 ч; после этого сливают соляную кислоту, асбест переносят в воронку, снабженную платиновым конусом, и до тех пор промывают горячей водой (применяя насос), пока кислота не будет вполне удалена (фильтрат не должен давать опа-лесценции с азотнокислым серебром). Очищенный таким образом асбест сохраняется в склянке с притертой пробкой. На дно тигля кладут слой в 1-2 мм длинноволокнистого асбеста, слегка придавливают его стеклянной палочкой и затем, перемешав в стакане коротковолокни-стый асбест с водой, выливают мутную жидкость в тигель, создавая при этом небольшое разрежение в колбе Бунзена насосом.

Рис. 359. Монтаж тигля Гуча: 1 - тигель Гуча; 2-воронка; 3 - пробка.

Рис. 370. Стеклянный фильтр с вплавленной фильтрующей пластинкой из пористого стекла.

После того как образуется слой из коротких асбестовых волокон приблизительно в 1 мм, поверх асбеста кладут фарфоровую сетчатую пластинку, придавливают ее слегка стеклянной палочкой.и снова льют в тигель взмученный в воде асбест так, чтобы последний покрыл пластинку. После этого промывают водой до тех пор, пока промывные поды не станут совершенно прозрачными. Затем, высушив тигель при нужной температуре, его взвешивают и тогда он готов для фильтрования.

Один и тот же фильтр может служить для бесчисленного множества определений. При значительном накоплении в тигле осадка удаляют верхний слой его, не разрушая асбестового фильтра, и продолжают дальше пользоваться тиглем.

Когда осадок перенесен в тигель Гуча, дожидаются пока жидкость не заполнит поры фильтрующего слоя и только после этого начинают медленное отсасывание. При этом условии осадок остается рыхлым и может быть лучше промыт. В тот момент, когда прибавляют промывную жидкость, отсасывание прекращают, для того чтобы жидкость проникла во все слои осадка.

Хотя фильтрование через тигель Гуча во многих случаях удобнее фильтрования через бумажный фильтр, однако его не всегда можно применять. Осадки, которые подлежат отделению на тигле Гуча, должны быть кристаллическими или порошкообразными. Тигли Гуча совершенно непригодны для фильтрования студенистых и коллоидных осадков, например ZnS, Al(OH)3 и пр., при обычных условиях.

Вместо тиглей Гуча в лабораториях часто применяют стеклянные тигли с вплавленной фильтрующей пластинкой из прессованного (пористого) стекла (нутч-фильтры). Они удобнее тем, что при работе с ними не приходится пользоваться асбестом, так как фильтруют через спрессованное толченое стекло, впаянное прямо в стенке тигля (рис. 370) или воронки.

Преимуществом таких воронок является то, что через них можно фильтровать концентрированные кислоты и,разбавленные щелочи. Они устойчивы к влажным и корродирующим газам.

Фильтрующие пластинки из пористого стекла различают по пористости и диаметру пор (табл. 14). Новые фильтры перед употреблением следует промыть с отсасыванием горячей соляной кислотой, а в заключение тщательно вымыть водой. При такой обработке удаляются все примеси и частички пыли, которые могут содержаться в порах.

Таблица 14 Фильтрующие пластинки нз пористого стекла

Пористость	Диаметр пор		Важнейшие области применения
			Для специальных областей применения
			Для фильтрования очень грубых осадков
			Для фильтрования грубых нлн желатиноз-ных осадков; грубого фильтроааиня газов; при экстрагировании грубозернистых материалов, как подложка для других фильтрующих материалов

Сегодня пришел заказ. Это колба Бунзена, воронка Бюхнера и пробка между ними. Теперь фильтрование самогона будет автоматизировано, а значит и быстрее.

Подробнее в статье.

Идея не нова. И пришла в голову не мне. Но как и любая хорошая идея должна быть реализована. Что и произошло. Благополучно были доставлены колба Бунзена и воронка Бюхнера .

Вот колба Бунзена на 1 литр

Вот воронка Бюхнера для обеззоленных фильтров диаметром 90 мм и кот на заднем плане к процессу самогоноварения и фильтрования имеющий отдаленное отношение.

Вид сбоку

Пробка между колбой и воронкой

Все компоненты в сборе представляют из себя систему для фильтрования. Такая система применима для фильтрования самогона после углевания для удаления угольной пыли из самогона. В саму воронку Бюхнера помещается обеззоленный фильтр

А вот вся система в сборе

Для создания вакуума использовал обычный автомобильный пылесос , который через силиконовый шланг присоединен к штуцеру на колбе Бунзена. При создании вакуума в колбе создается разреженная среда (до вакуума далеко), которая втягивает через обеззоленный фильтр самогон внутрь колбы. Процесс фильтрования достаточно быстр.

Но не на столько, чтобы меня это уже устраивало. Мощности пылесоса в 55 Ватт маловато. Хочется большего. Хотя и этой мощности вполне достаточно, чтобы быстро профильтровать. Но хочется еще быстрее. Поэтому задумываюсь о приобретении вакуумного насоса.

А вот как фильтровал угольную пыль до приобретения колбы Бунзена и воронки Бюхнера. Конечно новая система по скорости фильтрования намного опережает старую 🙂

О фильтровании я писал в статье

Но пока вроде все устраивает. Система работает – самогон фильтруется.

Всем спасибо!

При длительном фильтровании автопылесос начинает перегреваться. Долго фильтровать не получается. Все таки эти штуки не рассчитаны для таких действий. Поэтому заказал вакуумный насос.

Но поллитра вполне фильтрует нормально и достаточно быстро. Сколько по времени – не засекал. Но гости не успеют всеми слюнями изойти это точно.

Для фильтрования под вакуумом применяются, чаще всего, воронки Бюхнера и Шотта.

Ее особенность в том, что внутри установлена пластина, похожая на дуршлаг — с отверстиями. На эту пластину предполагается укладывать фильтровальную бумагу. Чаша воронки имеет цилиндрическую форму.

Для фильтрации под вакуумом воронка Бюхнера вставляется в резиновую пробку, которой герметично закрывается сосуд-приемник. Приемный сосуд, в свою очередь, подсоединяется к водоструйному насосу или линии вакуума. При использовании водоструйного насоса, который внезапно может отключиться (вода пропала), рекомендуется между колбой-приемником и водоструйным насосом ставить промежуточный сосуд. Этот сосуд защитит приемник от засасывания воды при остановке насоса.

Воронка лабораторная Бюхнера изготавливается из фарфора и покрывается глазурью со всех сторон, исключая верхнюю кромку. Фарфор — термостойкий и химически стойкий, прочный материал, поэтому воронка подходит для фильтрования химически агрессивных жидкостей (кроме плавиковой кислоты), горячих растворов и расплавов с температурой до +600 °С.

Промышленность выпускает воронки разного диаметра. В российской классификации воронки Бюхнера различаются по номеру (от одного до шести), чем больше номер, тем больше диаметр воронки (от 65 до 215 мм). Соответственно, воронка с большим номером выше, в ней больше отверстий и сами отверстия увеличиваются от 1,25 мм до 3 мм.

Скорость фильтрования зависит как от степени разреженности воздуха, так и от диаметра воронки — чем она больше, тем быстрее происходит фильтрация.

Ее особенность в том, что внутрь впаяна пористая пластина-фильтр, изготовленная из спеченной стеклянной крошки. Этот тип воронки не нуждается в дополнительном бумажном фильтре, что резко расширяет список веществ, которые можно через нее фильтровать. Например, с ее помощью можно очищать кислоты и щелочи, растворяющие бумагу, от механических примесей.

Воронка лабораторная Шотта, так же, как и воронка Бюхнера, особенно востребована для фильтрационных работ при пониженном давлении. Выполняется из прочного и термостойкого стекла, чаще всего боросиликатного, закаленного.

Конструкционно воронки Шотта подразделяются на:
— без шлифа, с чашей в виде конуса;
— без шлифа с чашей в виде цилиндра;
— со шлифом на сливной трубке;
— со шлифом и отводом на сливной трубке (к отводу подключается водоструйный насос или линия вакуума).

Воронки без шлифа вставляются в сосуд-приемник через резиновую пробку. Для фильтрации при пониженном давлении следует использовать приемный сосуд с отводом, отлично для этого подходит колба Бунзена.

Воронки Шотта классифицируют по номеру. Чем больше номер, тем больше в фильтре отверстий и тем они меньше. Российский ГОСТ предусматривает указание пористости фильтра, например, ПОР 1,6 означает, что максимальный размер пор составляет 1,6 мкм. По европейской классификации пористость аналогичной воронки обозначается S4.

Скорость фильтрования зависит от пористости фильтра, диаметра воронки и уровня разрежения в сосуде-приемнике.

Воронки Бюхнера и Шотта очищают химическим способом.

В нашем магазине можно купить воронки Бюхнера и Шотта разных диаметров, колбы Бунзена , различную лабораторную посуду, пробки. На весь ассортимент доступные цены, а выбор помогут сделать опытные менеджеры.